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?水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱串联质谱测定方法

2018-11-12 17:21:13 来源: 老亚博vip官方网站安全导刊

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□ 侯冰 林威 宋文 宋之光 金枫清 丹东市检验检测认证中心

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

提取液、快速衍生试剂:广州润坤生物科技有限公司;AOZ:100μg/mL,农业部环境保护科研监测所;AHD、SEM:纯度≥99.0%,Dr.Ehrenstorfer;AMOZ、D4-AOZ、D5-AMOZ、13C3-AHD、13C-15N-SEM:纯度≥98.0%,WITEGA。

XEVO TQD液相色谱-串联质谱仪:美国Waters公司;ME2002电子天平:瑞士梅特勒-托利多公司。

1.2 试验方法

1.2.1 样品的前处理

1.2.1.1 水解和衍生化

称取试样2g(精确至0.01g),加入混合内标溶液100μL,加入1mL水震荡3min,加入1mL提取液,震荡混合1min,在4000r/min下离心5min。倒出上清液,加入100μL快速衍生试剂,置于55~60℃的恒温水浴锅中衍生60min。

1.2.1.2提取和净化

取出水解和衍生化样液冷却至室温,加入5mL 0.1mol/L的磷酸氢二钾,并用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至7.4,混匀。用8000r/min离心10min,以小于2mL/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3mL,用5mL甲醇、5mL水活化),并用10mL的水洗涤固相萃取小柱,负压抽干柱子15min。用5mL乙酸乙酯洗脱,60℃下氮气吹干。用流动相定容至1mL,上机分析。

1.2.2仪器条件

1.2.2.1色谱条件

色谱柱:C18色谱柱(2.1×50mm,1.7μm);流动相:A为0.1%甲酸的水溶液,B为乙腈;流速:0.45mL/min;柱温:40℃;进样量:10μL;梯度洗脱程序:0~0.2min,A为90%,B为10%;0.2~3min,A为10%,B为90%;3~5min,A为10%,B为90%;5~7min,A为90%,B为10%。

1.2.2.2质谱条件

毛细管电压:2.6kV;离子源温度:150℃;去溶剂温度:350℃;离子源:电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测模式(MRM)。

2 结果与讨论

2.1 标准工作曲线

配制适当浓度的硝基呋喃代谢物标准混合溶液,除不加样品外,余下操作同样品前处理步骤。结果显示,各曲线线性关系良好(相关性系数>0.99)。以该4种物质在仪器上的信噪比S/N=3作为方法检出限,4种硝基呋喃类代谢物的标准曲线见表1。

2.2 回收率试验和精密度试验

取阴性三文鱼样本进行加标试验,加标量为0.5μg/kg,平行测试3个样本(n=3),回收率试验和精密度试验结果见表2。结果表明,本方法准确度较高,4种硝基呋喃类代谢物的加标回收率在90%~105%之间,重复性较好(RSD<5%)。

3 研究结论

水产品用提取液提取,快速衍生化试剂衍生,经固相萃取小柱净化后,分析物采用液相色谱—串联质谱仪测定,内标法定量。4种硝基呋喃代谢物工作曲线线性关系良好(R2>0.99);方法的检出限均为0.5μg/kg;方法测定准确度较高,加标回收率在90%~105%之间,重复性较好(RSD<5%)。

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